GOST R 52068-2003
Grupa B19
STANDARD PAŃSTWOWY FEDERACJI ROSYJSKIEJ
benzyny
Oznaczanie stabilności w warunkach przyspieszonego utleniania
(okres wprowadzający)
Benzyny. Metoda oznaczania stabilności utleniania (okres indukcji)
OKS 75.160.20
OKSTU 0209
Data wprowadzenia 2004-01-01
Przedmowa
1 OPRACOWANE PRZEZ Komitet Techniczny ds. Normalizacji TK 31” Paliwa naftowe I smary" (JSC „VNIINP”)
WPROWADZONE przez Departament Rafinacji Ropy Ministerstwa Energii Federacji Rosyjskiej
2 PRZYJĘTE I WESZŁE W ŻYCIE uchwałą Państwowego Standardu Rosji z dnia 4 czerwca 2003 r. N 180-st
3 WPROWADZONE PO RAZ PIERWSZY
4 Niniejsza norma jest autentycznym tekstem normy ASTM D 525-99a, „Standardowa metoda badania stabilności oksydacyjnej benzyny (okres indukcji)”.
1 obszar zastosowania
1 obszar zastosowania
1.1 W niniejszej normie określono metodę określania stateczności ( okres wprowadzający) benzyna w warunkach przyspieszonego utleniania.
Notatki
1 Metoda ta nie ma na celu określenia stabilności składników benzyny, w szczególności składników o dużej zawartości niskowrzących związków nienasyconych, gdyż mogą one stworzyć w aparacie warunki wybuchowe, lecz ze względu na nieznany charakter niektórych próbek, bomba zestaw powinien zawierać dysk przeciwwybuchowy zapewniający ochronę operatora.
2 Określenie stabilności oksydacyjnej benzyny poprzez oznaczenie potencjalnych żywic podano w metodzie badawczej lub w metodzie.
3 Dane dotyczące dokładności na podstawie benzyn otrzymanych ze źródeł węglowodorowych niezawierających związków utlenionych.
1.2 Ciśnienie mierzy się w kilopaskalach SI (kPa), a temperaturę w stopniach Celsjusza (°C).
1.3 Niniejsza norma może obejmować użycie niebezpiecznych materiałów, operacji i sprzętu.
Odpowiednie środki bezpieczeństwa i ochrony zdrowia określa użytkownik.
2 Odniesienia normatywne
3 Terminy i definicje
3.1 W niniejszym standardzie stosowane są następujące terminy i odpowiadające im definicje.
3.1.1 punkt przegięcia: Punkt na krzywej zależności ciśnienia od czasu, przed którym następuje spadek ciśnienia o dokładnie 14 kPa w ciągu 15 minut, a po którym następuje spadek ciśnienia o co najmniej 14 kPa po 15 minutach.
3.1.2 okres wprowadzający: Czas, jaki upłynął od momentu umieszczenia bomby w kąpieli do momentu przegięcia w temperaturze 100°C.
4 Istota metody
4.1 Próbkę utlenia się w bombie wypełnionej tlenem w temperaturze 15–25 °C i pod ciśnieniem 690–705 kPa, a następnie podgrzewa do temperatury 98–102 °C.
Ciśnienie jest stale monitorowane lub rejestrowane w ustalonych odstępach czasu, aż do osiągnięcia punktu przegięcia.
Za okres indukcji w temperaturze badania przyjmuje się czas wymagany do osiągnięcia przez próbkę tego punktu i na tej podstawie oblicza się okres indukcji w temperaturze 100 °C.
Uwaga – ostrzeżenie. Oprócz innych środków bezpieczeństwa, bomba powinna być wyposażona w odpowiednią osłonę ochronną.
5 Znaczenie i zastosowanie
5.1 Okres indukcji charakteryzuje również tendencję benzyny do tworzenia smoły podczas przechowywania. Należy pamiętać, że powstawanie smoły podczas przechowywania może się znacznie różnić w zależności od warunków przechowywania i różnych benzyn.
6 Sprzęt
6.1 Bomba utleniająca, szklane naczynie na próbkę i nasadka, akcesoria, manometr i łaźnia utleniająca (Załącznik A).
6.2 Termometry 22C zgodnie ze specyfikacją E1 lub 24C zgodnie ze specyfikacją IP z granicami pomiarowymi 95-103°C.
UWAGA Dopuszczalne jest stosowanie czujników temperatury pokrywających wymagany zakres temperatur (termopar lub termometrów oporowych platynowych) zapewniających jednakową lub lepszą dokładność.
7 Odczynniki i materiały
7.1 Rozpuszczalnik do żywicy
Mieszanina równych objętości toluenu i acetonu o czystości co najmniej 99%.
7.2 Tlen
Ultrasuchy tlen o czystości co najmniej 99,6%.
8 Próbkowanie
8.1 Pobieranie próbek – zgodnie z ASTM D 4057.
9 Przygotowanie do egzaminu
9.1 Szklane naczynie na próbkę przemywa się rozpuszczalnikiem aż do całkowitego oczyszczenia z żywic. Dokładnie spłucz wodą i zanurz pojemnik na próbkę wraz z pokrywką w łagodnym roztworze czyszczącym o odczynie zasadowym lub o neutralnym pH. Rodzaj detergentu i warunki jego stosowania ustalane są w laboratorium.
Kryterium zadowalającego oczyszczenia używanych naczyń na próbki i zakrętek powinno być takie, aby odpowiadały one jakości czyszczenia uzyskanego przy użyciu roztworu kwasu chromowego (moczenie przez 6 godzin w świeżym kwasie chromowym, a następnie płukanie wodą destylowaną i suszenie lub użycie innego roztwory, które również są silnie utleniające, ale nie zawierają kwasu chromowego).
Porównania tego można dokonać poprzez kontrolę wzrokową lub wykrywając utratę masy podczas podgrzewania wyrobów szklanych w warunkach testowych.
Czyszczenie detergentowe pozwala uniknąć potencjalnych zagrożeń i niedogodności związanych ze stosowaniem żrących i silnie utleniających roztworów kwasów, co pozostaje standardową procedurą czyszczenia i może stanowić alternatywę dla preferowanej procedury czyszczenia detergentem.
9.2 Wyjąć naczynie i pokrywkę z roztworu czyszczącego za pomocą pęsety ze stali odpornej na korozję, a następnie operować wyłącznie pęsetą.
Są one dokładnie myte najpierw wodą wodociągową, następnie wodą destylowaną i suszone w piecu w temperaturze 100-150°C przez co najmniej 1 godzinę.
9.3 Spuść krople benzyny z bomby i wytrzyj wnętrze bomby oraz pokrywę, najpierw czystą szmatką zwilżoną rozpuszczalnikiem do żywicy, a następnie czystą, suchą szmatką.
Wyjmij pręt napełniający z beczki, ostrożnie wyczyść lufę i zawór iglicowy z najmniejszych kropel benzyny i żywicy za pomocą rozpuszczalnika do żywicy.
Przed każdym badaniem bombę, zawór i rurki łączące należy dokładnie wysuszyć.
Uwaga – uwaga. Lotne nadtlenki, które mogły powstać podczas poprzedniego testu, mogą gromadzić się w sprzęcie, tworząc atmosferę potencjalnie wybuchową, dlatego po każdym teście należy dokładnie oczyścić pręt napełniający, cylinder i zawór iglicowy.
10 Przeprowadzenie testu
10.1 Doprowadź bombę i przetestuj benzynę do temperatury 15-25°C. W bombie umieścić szklany pojemnik na próbkę i wlać (50 ± 1) cm próbki lub (50 ± 1) cm próbki umieścić w szklanym pojemniku i następnie umieścić w bombie. Zamknąć naczynie pokrywą, zamknąć bombę i za pomocą szybkozłącza pneumatycznego wprowadzić tlen do momentu osiągnięcia ciśnienia 690-705 kPa. Pozwól, aby gaz z bomby wypłynął powoli, aby usunąć całe obecne powietrze. (Uwolnij ciśnienie ze równomierną szybkością nie wyższą niż 345 kPa na minutę przez zawór iglicowy).
Ponownie wprowadzić tlen do osiągnięcia ciśnienia 690-705 kPa i sprawdzić, czy nie ma wycieków, ignorując początkowy gwałtowny spadek ciśnienia (zwykle poniżej 40 kPa), który może wystąpić w wyniku rozpuszczenia tlenu w próbce.
Jeżeli po 10 minutach szybkość spadku ciśnienia nie przekracza 7 kPa, uznaje się, że nie ma nieszczelności i badanie rozpoczyna się bez dodatkowego dociskania.
10.2 Umieścić załadowaną bombę w gorącej łaźni wodnej lub odpowiedniej kąpieli cieczowej wyposażonej w mieszadło mechaniczne, uważając, aby nią nie wstrząsać i zapisać moment zanurzenia jako moment rozpoczęcia testu.
Utrzymuj temperaturę kąpieli płynnej na poziomie 98-102°C. Podczas badania należy odczytywać temperaturę z dokładnością do 0,1°C w określonych odstępach czasu i zapisywać średnią temperaturę z dokładnością do 0,1°C jako temperaturę badania.
Prowadź ciągły zapis ciśnienia w bombie lub, jeśli używany jest manometr wskaźnikowy, dokonuj odczytów ciśnienia co 15 minut lub w krótszych odstępach czasu.
Jeżeli w ciągu pierwszych 30 minut badania pojawi się wyciek (o czym świadczy utrzymujący się spadek ciśnienia znacznie większy niż 14 kPa w ciągu 15 minut), badanie odrzuca się.
Kontynuuj badanie aż do osiągnięcia punktu, który jest poprzedzony spadkiem ciśnienia o dokładnie 14 kPa w ciągu 15 minut, a po którym następuje spadek o co najmniej 14 kPa w ciągu 15 minut.
Uwaga – uwaga. Jeżeli badanie przeprowadza się w regionie, w którym ciśnienie atmosferyczne utrzymuje się stale poniżej normalnego (101,3 kPa), można dodać do łaźni wodnej ciecz o ciśnieniu większym niż normalne. wysoka temperatura gotować, aby utrzymać temperatura robocza kąpiele o temperaturze możliwie najbliższej 100°C.
Jeżeli używany jest inny płyn niż woda, należy sprawdzić jego kompatybilność z uszczelkami bomby.
10.3 Za okres indukcji w temperaturze badania przyjmuje się czas w minutach od chwili umieszczenia bomby w kąpieli do osiągnięcia punktu przegięcia.
10.4 Ochłodzić bombę do temperatury pokojowej w czasie krótszym niż 30 minut przy użyciu otaczającego powietrza lub wody o temperaturze poniżej 35°C, następnie powoli zwolnić ciśnienie przez zawór iglicowy z szybkością nie przekraczającą 345 kPa/min.
W ramach przygotowań do następnego testu bomba i pojemnik na próbkę są myte.
11 Przetwarzanie wyników
11.1 Czas od umieszczenia bomby w kąpieli (w minutach) do osiągnięcia punktu przegięcia jest zmierzonym okresem indukcji w temperaturze badania.
11.2 Metoda obliczeniowa
Obliczyć okres indukcji w temperaturze 100°C, korzystając z jednego z następujących równań:
a) temperatura badania powyżej 100°C
Okres indukcji w 100 °C, min, =; (1)
b) temperatura badania poniżej 100°C
Okres indukcji w 100 °C, min, =; (2)
gdzie jest okres indukcji w temperaturze badania, min;
- temperatura badania, jeżeli jest wyższa niż 100°C;
- temperatura badania, jeżeli jest niższa niż 100°C.
12 Wyniki rejestracji
12.1 Okres indukcji w temperaturze 100°C, obliczony zgodnie z 11.2, zapisuje się z dokładnością do 1 min.
12.2 Jeżeli badanie zostało przerwane przed zaobserwowaniem spadku ciśnienia wymaganego w 10.2, ale po przekroczeniu specyfikacji produktu, wynik należy zapisać jako dłuższy niż minuty, gdzie jest to specyfikacja produktu w minutach.
13 Dokładność i odchylenie metody
13.1 Dokładność metody według analizy statystycznej wyników badań międzylaboratoryjnych:
13.1.1 Powtarzalność (zbieżność)
Rozbieżność wyników dwóch oznaczeń uzyskanych przez tego samego operatora na tej samej aparaturze w stałych warunkach pracy na identycznym materiale badawczym i długim procesie pracy przy normalnym i prawidłowym wykonaniu metody może tylko w jednym przypadku przekroczyć 5%. 20.
13.1.2 Powtarzalność
Rozbieżność pomiędzy dwoma odrębnymi i niezależnymi wynikami badań uzyskanymi przez różnych operatorów pracujących w różnych laboratoriach na identycznym materiale podczas długiego procesu pracy przy normalnym i prawidłowym wykonaniu metody tylko w jednym przypadku na dwadzieścia może przekroczyć 10%.
13.2 Odchylenie
Ze względu na brak kryterium ustalania odchylenia w zestawie test-produkt, nie można ustalić odchylenia.
UWAGA Podane powyżej wartości dokładności dla okresu indukcji zostały uzyskane przy zastosowaniu wrzącej łaźni wodnej jako źródła ciepła.
Jeśli używane są inne źródła ciepła, tych wartości dokładności nie można zastosować do wyników testu.
ZAŁĄCZNIK A (obowiązkowy). Sprzęt używany do określania stabilności
ZAŁĄCZNIK A
(wymagany)
A.1 Sprzęt
A.1.1. Sprzęt
A.1.1.1 Bomba
Bomba musi być wykonana ze stali odpornej na korozję; wymiary wewnętrzne Części, w które umieszczona jest mieszanina reakcyjna benzyny i tlenu, pokazano na rysunku A.1.1.
Rysunek A.1.1 przedstawia wyprodukowaną bombę i towarzyszącą jej aparaturę do wykonywania metod testowych ASTM D 525 przez różnych producentów. Odpowiednie są również bomby zgodne z metodą testową ASTM D 525/1980-1995, podobnie jak IP 40, ale należy dołączyć tarczę przeciwwybuchową. Niewielkie różnice w wymiarach zewnętrznych nie mają wpływu na wyniki testu, ale nie przeprowadzono żadnych konkretnych badań dotyczących ich potencjalnego wpływu na metodę, jeśli taki istnieje.
Ze względów bezpieczeństwa minimalna grubość ścianki wynosi 5 mm.
Uwaga – uwaga! Elementy zestawu bombowego uzyskane od różnych dostawców mogą nie być kompatybilne.
A.1.1.1.1 Aby ułatwić czyszczenie i zapobiec korozji, wewnętrzne powierzchnie bomby i pokrywy powinny być dobrze wypolerowane (chropowatość powierzchni 0,20-0,40 µm).
A.1.1.1.2 Metoda zamykania, materiał uszczelki i wymiary zewnętrzne(wielokątne lub karbowane) są opcjonalne, z zastrzeżeniem ograniczeń wymienionych w A.1.1.1.3 i A.1.1.1.4.
Uwaga - Aby zapewnić przydatność bomby do użytku, należy przeprowadzić wstępny test bomby, a następnie okresowe przeglądy.
Rysunek A.1.1 – Bomba do określania odporności benzyny na utlenianie
A.1.1.1.3 Bomba musi wytrzymywać ciśnienie robocze 1240 kPa w temperaturze 100 °C, wytrzymałość na rozciąganie musi być równa wytrzymałości na rozciąganie bomby wykonanej ze stali stopowej zawierającej 18% (wagowo) chromu, 8% (wagowo) waga) nikiel. Odpowiednim materiałem jest stal stopowa spełniająca specyfikację stali nierdzewnej 303 lub 304.
A.1.1.1.4 Uszczelka bomby nie może przeciekać, gdy bomba jest napełniona tlenem pod ciśnieniem 690–705 kPa w temperaturze 15–25 °C i zanurzona w kąpieli o temperaturze 100 °C.
Pożądane jest, aby pierścień zabezpieczający był wykonany z innego stopu niż korpus, jeżeli współpracujące gwinty obu części muszą poruszać się względem siebie po przyłożeniu obciążenia ściskającego.
A.1.1.2 Uszczelka
Można zastosować dowolny odpowiedni materiał poduszki, pod warunkiem, że przejdzie on badanie określone w A.1.1.2.1.
A.1.1.2.1 Umieścić uszczelkę badanego typu w pustej bombie i użyć podobnej uszczelki, aby utworzyć uszczelnienie z pokrywką. Bombę napełnia się tlenem pod ciśnieniem 690-705 kPa i zanurza w kąpieli o temperaturze 100°C.
Jeśli ciśnienie nie spadnie o więcej niż 14 kPa od wartości maksymalnej w ciągu 24 godzin przy stałej temperaturze kąpieli wynoszącej ±1,0°C, uszczelkę można uznać za zadowalającą.
A.1.1.3 Wymiary szklanego naczynia na próbkę i pokrywy pokazano na rysunku A.1.2.
A.1.1.3.1 Osłona zapobiegająca przedostawaniu się materiału do próbki z powrotem w dół lufy bomby i umożliwiająca swobodny dostęp tlenu do próbki (rysunek A.1.2).
1 - odpływ; 2 - pokrywa; 3 - dwie szczeliny lub wgłębienia
Rysunek A.1.2 – Szklane naczynie na próbkę i pokrywa
A.1.1.4 Lufa bomby
Lufa i pręt wlewowy muszą być wykonane z tego samego materiału co kapturek bomby. Wymiary pokazano na rysunku A.1.1.
A.1.1.4.1 Pręt napełniający i powierzchnia wewnętrzna Beczki powinny być dobrze wypolerowane (chropowatość powierzchni 0,20-0,40 mikrona), aby ułatwić czyszczenie i zapobiec korozji.
Beczkę należy zamontować w miejscu pokazanym na rysunku A.1.1, z okrągłą metalową płytką o średnicy 89 mm, która po umieszczeniu bomby służy jako pokrywka wanny.
A.1.1.5 Dysk montażowy
Lufa bomby musi być wyposażona w przeciwwybuchowy zestaw tarcz ze stali nierdzewnej, który ulega zniszczeniu pod ciśnieniem większym niż 1530 kPa ±10%.
Wszelkie wydobywające się gazy należy kierować z dala od operatora.
UWAGA: Należy przewidzieć bezpieczne uwolnienie powstających gazów lub płomieni, a także zastosować środki ostrożności w przypadku pęknięcia osłony przeciwwybuchowej.
A.1.1.6 Połączenie
Należy upewnić się, że manometr i hermetycznie zamykający się zawór iglicowy są podłączone do lufy bomby (rysunek A.1.1).
Aby ułatwić wprowadzenie tlenu do bomby, konieczne jest zastosowanie pneumatycznego szybkozłącza montowanego na zaworze iglicowym.
A.1.1.7 Zawór iglicowy
Zawór regulowany, odpowiedni do całkowitego odcięcia, ale wyposażony w drobno zakończoną igłę i kryzę.
Uwaga - Zaworu należy używać podczas przepłukiwania, zwiększania i rozprężania bomby tlenowej.
A.1.1.8 Manometr
Manometr wskaźnikowy lub rejestrujący umożliwiający dokonywanie odczytów co najmniej 1380 kPa. Można zastosować przetworniki ciśnienia lub cyfrowe urządzenia odczytujące, pod warunkiem, że oznaczenie jest dokładne.
A.1.1.8.1 Każdy odstęp połowy skali (tj. 345 kPa) pomiędzy 690 a 1380 kPa powinien mieć długość co najmniej 25 mm, mierzoną wzdłuż łuku skali. Wartość podziału musi wynosić 35 kPa lub mniej. Dokładność powinna wynosić 1% lub mniej całego przedziału skali. Można zastosować inne równoważne manometry metryczne.
A.1.1.8.2 Manometr może być podłączony do bomby bezpośrednio lub za pomocą giętkiej rurki metalowej lub gazoodpornej z polimeru, wyposażonej w metalową osłonę o odporności na ciśnienie odpowiadającej powyższym warunkom. Całkowita objętość elastycznej rurki, złączy i beczki z założonym prętem napełniającym nie powinna przekraczać 30 cm.
Uwaga – uwaga. Zamawiając sprzęt do tego testu, producent musi zażądać, aby manometr i zawór iglicowy były przystosowane do stosowania z tlenem.
A.1.1.9 Kąpiel utleniająca
Kąpiel cieczowa o pojemności co najmniej 18 dm3 na jedną bombę i dodatkowo 8 dm3 na każdą dodatkową bombę w zestawach wielokrotnych. Wymiary wanny muszą zapewniać, aby głębokość cieczy w wannie wynosiła co najmniej 290 mm.
Wszystkie nowe wanny muszą być wyposażone w urządzenie samoresetujące, zapewniające wyłączenie grzałki w przypadku, gdy poziom cieczy w wannie spadnie poniżej bezpiecznego poziomu.
W przypadku korzystania z wanien bez tego urządzenia konieczne jest posiadanie doposażenia w sprzęt zapewniający bezpieczną pracę.
A.1.1.9.1 Górna część Wanna musi posiadać otwory o odpowiedniej średnicy, aby pomieścić bombę i szczelnie przylegać do płyty zamykającej przymocowanej do lufy bomby. Łaźnia musi być wyposażona w termometr, dobrze zamocowany w takim miejscu, aby znak 97°C na termometrze znajdował się nad pokrywą łaźni.
Jeżeli do kontroli temperatury wanny używany jest termometr, kieszonkę termometru należy ustawić w taki sposób, aby znacznik termometru 97°C znajdował się nad pokrywką wanny.
Inne urządzenia z czujnikiem temperatury wymagają kontroli temperatury.
A.1.1.9.2 Po ustawieniu górna część pokrywy bomby powinna znajdować się co najmniej 50 mm poniżej powierzchni cieczy w kąpieli.
A.1.1.9.3 Wymagane są dodatkowe osłony do zakrycia otworów, gdy bomby znajdują się na zewnątrz wanny.
Łaźnia musi być wyposażona w skraplacz i źródło ciepła, aby utrzymać intensywne wrzenie cieczy w łaźni.
W przypadku stosowania ciekłego ośrodka innego niż woda należy zastosować odpowiedni mieszalnik mechaniczny w celu utrzymania jednorodności (równości) ciekłej kąpieli w temperaturze (100 ± 2) °C.
Uwaga - Zastosowane jednostki elektryczne (bloki, jednostki) mogą mieć pojemność cieplną, szybkość nagrzewania i charakterystykę wymiany ciepła różniące się od kąpieli płynnej. Zamiast kąpieli cieczowej można zastosować elektryczne urządzenie grzejne, o ile wyraźnie widać, że szybkość ogrzewania próbki i temperatura próbki są takie same, jak w przypadku stosowania kąpieli cieczowej.
A.1.1.10 Termometr o zakresie pomiarowym 95-103°C, spełniający wymagania określone w Specyfikacji E.I lub Specyfikacji dla termometrów IP.
Zamiast termometrów określonych w 6.2 można zastosować czujniki temperatury obejmujące wymagany zakres temperatur (termopary i termometry oporowe platynowe), które mogą zapewnić taką samą lub lepszą dokładność.
ZAŁĄCZNIK B (obowiązkowy). Lista dokumentów normatywnych stosowanych w tej normie
ZAŁĄCZNIK B
(wymagany)
ASTM D 873 Metoda określania stabilności oksydacyjnej paliw lotniczych (potencjalnych żywic)
Przewodnik ASTM D 4057 dotyczący ręcznego pobierania próbek ropy naftowej i produktów naftowych
E1 Specyfikacja termometrów ASTM
IP 138 Metoda określania stabilności oksydacyjnej benzyny lotniczej
Biuletyn ASTM, (N 153, sierpień 1948, s. 99-102, część IV) Ropa naftowa i produkty naftowe
Tekst dokumentu weryfikowany jest według:
oficjalna publikacja
M.: Wydawnictwo Standardów IPK, 2003
1. Operacyjny: liczba oktanowa; skład frakcyjny; ciśnienie pary nasyconej; okres wprowadzający; stężenie rzeczywistych żywic; kwasowość.
Liczba oktanowa – wskaźnik odporności benzyny na detonację, liczbowo równy ułamkowi objętościowemu izooktanu w mieszaninie z n-heptanem, równoważny pod względem odporności na detonację benzynie badanej w warunkach standardowych. Na przykład benzyna A-95 ma taką samą odporność na uderzenia jak mieszanina 95% izooktanu i 5% n-heptanu.
Liczba oktanowa charakteryzuje proces spalania w silniku: normalny lub detonacyjny (wybuchowy).
Skład frakcyjny – wskaźnik lotności benzyny:
Temperatura destylacji wynosząca 10% charakteryzuje wyjściowe właściwości benzyny i jej zdolność do tworzenia śluz parowych.
Temperatura destylacji wynosząca 50% charakteryzuje szybkość nagrzewania silnika, stabilność jego pracy przy niskich prędkościach oraz reakcję przepustnicy.
Temperatura destylacji 90 % i koniec wrzenia charakteryzują się obecnością w benzynie ciężkich frakcji, które nie mają czasu na odparowanie w kolektorze dolotowym i dalej odparowują w cylindrach silnika.
Prężność pary nasyconej – charakteryzuje wyjściowe właściwości benzyny, tendencję do formowania system paliwowy silnik z wtyczką parową, możliwe straty od parowania.
Okres wprowadzający - charakteryzuje odporność benzyny na utlenianie i jest szacowany na podstawie czasu, w którym benzyna praktycznie nie utlenia się w środowisku tlenowym. Do długotrwałego przechowywania nadaje się benzyna z okresem indukcji wynoszącym co najmniej 500 minut.
Stężenie rzeczywistych żywic – charakteryzuje powstawanie smoły i węgla w silniku.
Kwasowość– charakteryzuje zawartość produktów utleniania w momencie oznaczania, tj. „margines jakości” w porównaniu do wymagań normy.
2. Środowiskowy: udział masowy siarki całkowitej; zawartość węglowodorów aromatycznych, benzenu; udział masowy tlenu; zawartość związków zawierających tlen.
Wpływ zmian wskaźników jakości benzyny na osiągi silnika
| Nazwa wskaźnika jakości | Charakter zmiany wskaźnika | Oznaki nieprawidłowego działania silnika. Oczekiwane konsekwencje |
| Liczba oktanowa | Zmniejszenie | Metaliczne pukanie, dymiący wydech. Spalanie detonacyjne. Spadek mocy. |
| Zwiększyć | Wzrasta temperatura i ciśnienie w komorze spalania. Moc wzrasta. Możliwość przyspieszenia procesu pracy bez zmniejszania niezawodności działania. | |
| Skład frakcyjny: Temperatura: początek wrzenia, destylacja 10% | Awans | Wydłuża się czas rozruchu (zimą). Zwiększone zużycie. |
| Degradacja | Czas rozruchu jest skrócony (zimą). Zwiększa się prawdopodobieństwo powstania śluzy parowej (latem). Nieprawidłowości w dostawie paliwa. Przerwy w działalności. | |
| Temperatura destylacji 50% | Awans | Wydłuża się czas nagrzewania. Niestabilna praca przy niskich prędkościach. Akceptacja pogarsza się. |
| Degradacja | Czas nagrzewania jest skrócony. Akceptacja poprawia się. | |
| Temperatura destylacji 90% i końcowa temperatura wrzenia | Awans | Efektywność spalania spada. Dymny wydech. Spadek mocy. Zwiększone zużycie paliwo. Zwiększone zużycie CPG. Zwiększone depozyty. |
| Degradacja | Poprawiają się warunki spalania paliw. Zmniejsza się negatywny wpływ frakcji ciężkich. | |
| Ciśnienie pary nasyconej | Degradacja | Zmniejsza się prawdopodobieństwo tworzenia się korków parowych (latem). Uruchamianie silnika ulega pogorszeniu (zimą). |
| Awans | Zwiększa się prawdopodobieństwo powstania śluzy parowej. Przerwa w pracy i dostawie paliwa (lato). Parowanie wzrasta. | |
| Zawartość siarki | Ponad normę | Podniesiony zużycie korozyjne. Zmniejszona niezawodność działania. Środowisko się pogarsza. |
| Udział masowy składników wysokooktanowych: benzen, MTBE | Ponad normę | Ciepło spalania AB maleje. Moc silnika spada. Zwiększa się agresywność pojazdu w stosunku do gumy. Skłonność do tworzenia osadów, toksyczności akumulatorów i spalin wzrasta wraz ze wzrostem zawartości węglowodorów aromatycznych, zwłaszcza benzenu. |
| Gęstość | Poniżej średniej | Objętościowa intensywność energii AV maleje. Zmniejsza się zawartość ciężkich węglowodorów w AV. Paliwo ma zwykle lżejszy skład frakcyjny. |
| Ponad normę | Objętościowa energochłonność AB wzrasta. Wzrasta zawartość węglowodorów ciężkich w AB. Paliwo ma tendencję do zwiększania się ciężaru w swoim składzie frakcyjnym. |
Dynamika zmian wymagań norm europejskich wskazuje na spadek zawartości benzenu, siarki, składników aromatycznych i olefinowych w AB.
GOST R 52068-2003
benzyny
Wyznaczanie stabilności w warunkach przyspieszonych
utlenianie (okres indukcji)
GOSSTANDARD ROSJI
Moskwa
Przedmowa
1 OPRACOWANE przez Komitet Techniczny ds. Normalizacji TC 31 „Paliwa i smary naftowe” (JSC VNIINP)
WPROWADZONE przez Departament Rafinacji Ropy Ministerstwa Energii Federacji Rosyjskiej
2 PRZYJĘTE I WESZŁE W ŻYCIE uchwałą Państwowego Standardu Rosji z dnia 4 czerwca 2003 r. nr 180-st
3 WPROWADZONE PO RAZ PIERWSZY
4 Niniejszy standard reprezentuje tekst autentyczny ASTM D 525-99a „Standardowa metoda określania stabilności oksydacyjnej benzyny (okres indukcji)”
GOST R 52068-2003
STANDARD PAŃSTWOWY FEDERACJI ROSYJSKIEJ
benzyny
Oznaczanie stabilności w warunkach przyspieszonego utleniania (okres indukcji)
Benzyny. Metoda oznaczania stabilności utleniania (okres indukcji)
Data wprowadzenia 2004-01-01
1 obszar zastosowania
1.1 Niniejsza norma ustanawia metodę określania stabilności (okresu indukcji) benzyny w warunkach przyspieszonego utleniania.
Notatki.
1 Metoda ta nie ma na celu określenia stabilności składników benzyny, w szczególności składników o dużej zawartości niskowrzących związków nienasyconych, gdyż mogą one stworzyć w aparacie warunki wybuchowe, lecz ze względu na nieznany charakter niektórych próbek, bomba zestaw powinien zawierać dysk przeciwwybuchowy zapewniający ochronę operatora.
2 Określenie stabilności oksydacyjnej benzyny poprzez oznaczenie potencjalnych żywic podano w metodzie badawczej lub w metodzie.
3 Dane dotyczące dokładności na podstawie benzyn otrzymanych ze źródeł węglowodorowych niezawierających związków utlenionych.
1.2 Ciśnienie mierzy się w jednostkach SI w kilopaskalach (kPa), a temperaturę w stopniach Celsjusza (°C).
1.3 Niniejsza norma może obejmować użycie niebezpiecznych materiałów, operacji i sprzętu.
Odpowiednie środki bezpieczeństwa i ochrony zdrowia określa użytkownik.
2 Odniesienia normatywne
W normie tej zastosowano odniesienia do dokumentów normatywnych określonych w załączniku.
3 Terminy i definicje
3.1 W niniejszym standardzie stosowane są następujące terminy i odpowiadające im definicje.
3.1.1 punkt przegięcia: Punkt na krzywej zależności ciśnienia od czasu, przed którym następuje spadek ciśnienia o dokładnie 14 kPa w ciągu 15 minut, a po którym następuje spadek ciśnienia o co najmniej 14 kPa po 15 minutach.
3.1.2 okres wprowadzający: Czas, jaki upłynął od momentu umieszczenia bomby w kąpieli do momentu przegięcia w temperaturze 100°C.
4 Istota metody
4.1 Próbkę utlenia się w bombie wypełnionej wcześniej tlenem w temperaturze 15 -25° C i pod ciśnieniem 690 - 705 kPa i podgrzano do 98-102 C.
Ciśnienie jest stale monitorowane lub rejestrowane w ustalonych odstępach czasu, aż do osiągnięcia punktu przegięcia.
Za okres indukcji w temperaturze badania przyjmuje się czas wymagany do osiągnięcia przez próbkę tego punktu i na tej podstawie oblicza się okres indukcji w temperaturze 100 °C.
Notatka - Ostrzeżenie. Oprócz innych środków bezpieczeństwa, bomba powinna być wyposażona w odpowiednią osłonę ochronną.
5 Znaczenie i zastosowanie
5.1 Okres indukcji charakteryzuje również tendencję benzyny do tworzenia smoły podczas przechowywania. Należy pamiętać, że powstawanie smoły podczas przechowywania może się znacznie różnić w zależności od warunków przechowywania i różnych benzyn.
6 Sprzęt
6.1 Bomba utleniająca, szklane naczynie na próbkę i nasadka, akcesoria, manometr i łaźnia utleniająca (załącznik ).
6.2 Termometry 22C według specyfikacji E1 [ ] Lub 24 C zgodnie ze specyfikacjąIPz granicami pomiarowymi 95 - 103 °C.
Notatka - Można stosować czujniki temperatury obejmujące wymagany zakres temperatur (termopary lub termometry oporowe platynowe), które zapewniają taką samą lub lepszą dokładność.
7 Odczynniki i materiały
7.1 Rozpuszczalnik żywicy
Mieszanina równych objętości toluenu i acetonu o czystości co najmniej 99%.
7.2 Tlen
Ultrasuchy tlen o czystości co najmniej 99,6%.
8 Próbkowanie
8.1 Pobieranie próbek – zgodnie z ASTM D 4057.
9 Przygotowanie do egzaminu
9.1 Szklane naczynie na próbkę przemywa się rozpuszczalnikiem aż do całkowitego oczyszczenia z żywic. Dokładnie spłucz wodą i zanurz pojemnik na próbkę wraz z pokrywką w łagodnym roztworze czyszczącym o odczynie zasadowym lub o neutralnym pH. Rodzaj detergentu i warunki jego stosowania ustalane są w laboratorium.
Kryterium zadowalającego oczyszczenia używanych naczyń na próbki i zakrętek powinno być takie, aby odpowiadały one jakości czyszczenia uzyskanego przy użyciu roztworu kwasu chromowego (moczenie przez 6 godzin w świeżym kwasie chromowym, a następnie płukanie wodą destylowaną i suszenie lub użycie innego roztwory, które również są silnie utleniające, ale nie zawierają kwasu chromowego).
Porównania tego można dokonać poprzez kontrolę wzrokową lub wykrywając utratę masy podczas podgrzewania wyrobów szklanych w warunkach testowych.
Czyszczenie detergentowe pozwala uniknąć potencjalnych zagrożeń i niedogodności związanych ze stosowaniem żrących i silnie utleniających roztworów kwasów, co pozostaje standardową procedurą czyszczenia i może stanowić alternatywę dla preferowanej procedury czyszczenia detergentem.
9.2 Wyjąć naczynie i pokrywkę z roztworu czyszczącego za pomocą pęsety ze stali odpornej na korozję, a następnie operować wyłącznie pęsetą.
Są one dokładnie myte najpierw wodą wodociągową, następnie wodą destylowaną i suszone w piecu w temperaturze 100–150°C przez co najmniej 1 godzinę.
9.3 Spuść krople benzyny z bomby i wytrzyj wnętrze bomby oraz pokrywę, najpierw czystą szmatką zwilżoną rozpuszczalnikiem do żywicy, a następnie czystą, suchą szmatką.
Wyjmij pręt napełniający z beczki, ostrożnie wyczyść lufę i zawór iglicowy z najmniejszych kropel benzyny i żywicy za pomocą rozpuszczalnika do żywicy.
Przed każdym badaniem bombę, zawór i rurki łączące należy dokładnie wysuszyć.
Notatka - Ostrzeżenie. Lotne nadtlenki, które mogły powstać podczas poprzedniego testu, mogą gromadzić się w sprzęcie, tworząc atmosferę potencjalnie wybuchową, dlatego po każdym teście należy dokładnie oczyścić pręt napełniający, cylinder i zawór iglicowy.
10 Przeprowadzenie testu
10.1 Doprowadzić bombę i przetestować benzynę do temperatury 15 - 25°C. W bombie umieszcza się szklane naczynie na próbkę i wlewa (50 ± 1) cm 3 próbki lub (50 ± 1) cm 3 próbki umieszcza się w naczyniu szklanym i następnie umieszcza w bombie. Zamknąć naczynie pokrywą, zamknąć bombę i za pomocą szybkozłącza pneumatycznego wprowadzić tlen do momentu uzyskania ciśnienia 690 - 705 kPa. Pozwól, aby gaz z bomby wypłynął powoli, aby usunąć całe obecne powietrze. (Uwolnij ciśnienie ze równomierną szybkością nie wyższą niż 345 kPa na minutę przez zawór iglicowy).
Ponownie wprowadzić tlen do osiągnięcia ciśnienia 690 - 705 kPa i sprawdzić szczelność, ignorując początkowy gwałtowny spadek ciśnienia (zwykle nie większy niż 40 kPa), który może wystąpić w wyniku rozpuszczenia tlenu w próbce.
Jeżeli po 10 minutach szybkość spadku ciśnienia nie przekracza 7 kPa, uznaje się, że nie ma nieszczelności i badanie rozpoczyna się bez dodatkowego dociskania.
Utrzymuj temperaturę kąpieli płynnej na poziomie 98 - 102°C. Podczas badania należy odczytywać temperaturę z dokładnością do 0,1°C w określonych odstępach czasu i zapisywać średnią temperaturę z dokładnością do 0,1°C jako temperaturę badania.
Prowadź ciągły zapis ciśnienia w bombie lub, jeśli używany jest manometr wskaźnikowy, dokonuj odczytów ciśnienia co 15 minut lub w krótszych odstępach czasu.
Jeżeli w ciągu pierwszych 30 minut badania pojawi się wyciek (o czym świadczy utrzymujący się spadek ciśnienia znacznie większy niż 14 kPa w ciągu 15 minut), badanie odrzuca się.
Kontynuuj badanie aż do osiągnięcia punktu, który jest poprzedzony spadkiem ciśnienia o dokładnie 14 kPa w ciągu 15 minut, a po którym następuje spadek o co najmniej 14 kPa w ciągu 15 minut.
Notatka - Ostrzeżenie. Jeżeli badanie przeprowadza się w regionie, w którym ciśnienie atmosferyczne utrzymuje się stale poniżej normalnego (101,3 kPa), dopuszczalne jest dodanie do łaźni wodnej cieczy o wyższej temperaturze wrzenia, aby utrzymać temperaturę roboczą kąpieli na poziomie bliskim 100 °C jak to możliwe.
Jeżeli używany jest inny płyn niż woda, należy sprawdzić jego kompatybilność z uszczelkami bomby.
10.3 Za okres indukcji w temperaturze badania przyjmuje się czas w minutach od chwili umieszczenia bomby w kąpieli do osiągnięcia punktu przegięcia.
10.4 Ochłodzić bombę do temperatury pokojowej w czasie krótszym niż 30 minut przy użyciu otaczającego powietrza lub wody o temperaturze poniżej 35°C, następnie powoli zwolnić ciśnienie przez zawór iglicowy z szybkością nie przekraczającą 345 kPa/min.
W ramach przygotowań do następnego testu bomba i pojemnik na próbkę są myte.
11 Przetwarzanie wyników
11.1 Czas od umieszczenia bomby w kąpieli (w minutach) do osiągnięcia punktu przegięcia jest zmierzonym okresem indukcji w temperaturze badania.
Obliczyć okres indukcji w temperaturze 100°C, korzystając z jednego z następujących równań:
a) temperatura badania powyżej 100°C
Okres indukcji w wieku 100 lat° S, min, = ( adres IP t)(1 + 0,101(TA - 100)); (1)
b) temperatura badania poniżej 100°C
Okres indukcji w 100 °C, min, = (adres IP t)(1 + 0,101 100 - tb)); (2)
Gdzie adres IP t - okres indukcji w temperaturze badania, min;
t a - temperatura badania, jeżeli przekracza 100 °C;
tb- temperatura badania, jeśli jest niższa niż 100° Z.
12 Wyniki rejestracji
12.1 Okres indukcji w temperaturze 100°C, liczony ze wzoru, rejestruje się z dokładnością do 1 minuty.
12.2 Jeżeli badanie zostało przerwane przed zaobserwowaniem wymaganego spadku ciśnienia, ale po przekroczeniu specyfikacji produktu, wynik zapisać jako większy niż N minuty, gdzie N- specyfikacja produktu w kilka minut.
13 Dokładność i odchylenie metody
13.1 Dokładność metody według analizy statystycznej wyników badań międzylaboratoryjnych:
13.1.1 Powtarzalność (zbieżność)
Rozbieżność wyników dwóch oznaczeń uzyskanych przez tego samego operatora na tej samej aparaturze w stałych warunkach pracy na identycznym materiale badawczym i długim procesie pracy przy normalnym i prawidłowym wykonaniu metody może tylko w jednym przypadku przekroczyć 5%. 20.
13.1.2 Powtarzalność
Rozbieżność pomiędzy dwoma odrębnymi i niezależnymi wynikami badań uzyskanymi przez różnych operatorów pracujących w różnych laboratoriach na identycznym materiale podczas długiego procesu pracy przy normalnym i prawidłowym wykonaniu metody tylko w jednym przypadku na dwadzieścia może przekroczyć 10%.
13.2 Odchylenie
Ze względu na brak kryterium ustalania odchylenia w zestawie test-produkt, nie można ustalić odchylenia.
Notatka - Uzyskano podane powyżej wartości dokładności dla okresu indukcji w przypadku stosowania wrzącej łaźni wodnej jako źródła ciepła.
Jeśli używane są inne źródła ciepła, tych wartości dokładności nie można zastosować do wyników testu.
ZAŁĄCZNIK A
(wymagany)
Sprzęt używany do określania stabilności
A.1 Sprzęt
A.1.1 Sprzęt
A.1.1.1 Bomba
Bomba musi być wykonana ze stali odpornej na korozję; Wymiary wewnętrzne części, w której umieszczona jest mieszanina reakcyjna benzyny i tlenu, pokazano na rysunku.
Na rysunku przedstawiono bombę i związany z nią sprzęt do wykonywania metod badawczych ASTM D 525, wykonane przez różnych producentów. Odpowiednie są również bomby zgodne z metodą testową ASTM D 525/1980-1995, taka sama jak IP 40, ale należy zamontować tarczę przeciwwybuchową. Niewielkie różnice w wymiarach zewnętrznych nie mają wpływu na wyniki testu, ale nie przeprowadzono żadnych konkretnych badań dotyczących ich potencjalnego wpływu na metodę, jeśli taki istnieje.
Ze względów bezpieczeństwa minimalna grubość ścianki wynosi 5 mm.
Uwaga – uwaga! Elementy zestawu bombowego uzyskane od różnych dostawców mogą nie być kompatybilne.
A.1.1.1.1 Aby ułatwić czyszczenie i zapobiec korozji, wewnętrzne powierzchnie bomby i pokrywy muszą być dobrze wypolerowane (chropowatość powierzchni 0,20 - 0,40 µm)
A.1.1.1.2 Metoda zamykania, materiał uszczelki i wymiary zewnętrzne (wielokątne lub karbowane) są opcjonalne i podlegają ograniczeniom wymienionym w i.
Uwaga - Aby zapewnić przydatność bomby do użytku, należy przeprowadzić wstępny test bomby, a następnie okresowe przeglądy.
Rysunek A.1.1 - Bomba do określania stabilności utleniania benzyny
A.1.1.1.3 Bomba musi wytrzymywać ciśnienie robocze 1240 kPa w temperaturze 100 °C, wytrzymałość na rozciąganie musi być równa wytrzymałości na rozciąganie bomby wykonanej ze stali stopowej zawierającej 18% (wagowo) chromu, 8% (wagowo) waga) nikiel. Odpowiednim materiałem jest stal stopowa spełniająca specyfikację stali nierdzewnej 303 lub 304.
Pożądane jest, aby pierścień zabezpieczający był wykonany z innego stopu niż korpus, jeżeli współpracujące gwinty obu części muszą poruszać się względem siebie po przyłożeniu obciążenia ściskającego.
A.1.1.2 Uszczelka
Można zastosować dowolny odpowiedni materiał amortyzujący, pod warunkiem, że przejdzie on test określony w .
Jeżeli ciśnienie nie spadnie o więcej niż 14 kPa od wartości maksymalnej w ciągu 24 godzin przy stałej temperaturze łaźni± 1,0°C, uszczelkę można uznać za zadowalającą.
A.1.1.3 Wymiary szklanego naczynia na próbkę i pokrywki pokazano na rysunku.
A.1.1.3.1 Nasadka zapobiegająca przedostawaniu się materiału do próbki z powrotem w dół lufy bomby i umożliwiająca swobodny dostęp tlenu do próbki (rysunek ).
1 - odpływ; 2 - pokrywa; 3 - dwie szczeliny lub wgłębienia
Rysunek A.1.2 – Szklane naczynie na próbkę i pokrywa
A.1.1.4 Lufa bomby
Lufa i pręt wlewowy muszą być wykonane z tego samego materiału co kapturek bomby. Wymiary pokazano na rysunku.
A.1.1.4.1 Pręt wlewowy i wnętrze lufy powinny być dobrze wypolerowane (chropowatość powierzchni 0,20 - 0,40 µm), aby ułatwić czyszczenie i zapobiec korozji.
Beczkę należy zamontować w miejscu pokazanym na rysunku, z okrągłą blaszką o średnicy 89 mm, która po umieszczeniu bomby służy jako pokrywka wanny.
A.1.1.5 Dysk montażowy
Lufa bomby musi być wyposażona w przeciwwybuchowy zestaw tarcz ze stali nierdzewnej, który zapada się pod ciśnieniem większym niż 1530 kPa± 10 %.
Wszelkie wydobywające się gazy należy kierować z dala od operatora.
UWAGA: Należy przewidzieć bezpieczne uwolnienie powstających gazów lub płomieni, a także zastosować środki ostrożności w przypadku pęknięcia osłony przeciwwybuchowej.
A.1.1.6 Połączenie
Należy upewnić się, że manometr i hermetycznie zamykający się zawór iglicowy są podłączone do lufy bomby (rysunek).
Aby ułatwić wprowadzenie tlenu do bomby, konieczne jest zastosowanie pneumatycznego szybkozłącza montowanego na zaworze iglicowym.
A.1.1.7 Zawór iglicowy
Zawór regulowany, odpowiedni do całkowitego odcięcia, ale wyposażony w drobno zakończoną igłę i kryzę.
Uwaga - Zaworu należy używać podczas przepłukiwania, zwiększania i rozprężania bomby tlenowej.
A.1.1.8 Manometr
Manometr wskaźnikowy lub rejestrujący umożliwiający dokonywanie odczytów co najmniej 1380 kPa. Można zastosować przetworniki ciśnienia lub cyfrowe urządzenia odczytujące, pod warunkiem, że oznaczenie jest dokładne.
A.1.1.8.1 Każdy odstęp połowy skali (tj. 345 kPa) pomiędzy 690 a 1380 kPa powinien mieć długość co najmniej 25 mm, mierzoną wzdłuż łuku skali. Wartość podziału musi wynosić 35 kPa lub mniej. Dokładność powinna wynosić 1% lub mniej całego przedziału skali. Można zastosować inne równoważne manometry metryczne.
A.1.1.8.2 Manometr może być podłączony do bomby bezpośrednio lub za pomocą giętkiej rurki metalowej lub gazoodpornej z polimeru, wyposażonej w metalową osłonę o odporności na ciśnienie odpowiadającej powyższym warunkom. Całkowita objętość rury elastycznej, połączeń i beczki z założonym prętem napełniającym nie powinna przekraczać 30 cm 3 .
Uwaga – uwaga. Zamawiając sprzęt do tego testu, producent musi zażądać, aby manometr i zawór iglicowy były przystosowane do stosowania z tlenem.
A.1.1.9 Kąpiel utleniająca
Kąpiel płynna o pojemności co najmniej 18 dm 3 na jedną bombę i dodatkowo 8 dm 3 na każdą dodatkową bombę w zestawach kompozytowych. Wymiary wanny muszą zapewniać, aby głębokość cieczy w wannie wynosiła co najmniej 290 mm.
Wszystkie nowe wanny muszą być wyposażone w urządzenie samoresetujące, zapewniające wyłączenie grzałki w przypadku, gdy poziom cieczy w wannie spadnie poniżej bezpiecznego poziomu.
W przypadku korzystania z wanien bez tego urządzenia konieczne jest posiadanie doposażenia w sprzęt zapewniający bezpieczną pracę.
A.1.1.9.1 W górnej części wanny muszą znajdować się otwory o odpowiedniej średnicy, aby pomieścić bombę i szczelnie osadzić pokrywę przymocowaną do lufy bomby. Łaźnia musi być wyposażona w termometr, dobrze zamocowany w takim położeniu, aby znak 97° C na termometrze znajdowało się nad pokrywą wanny.
Jeżeli do kontroli temperatury wanny używany jest termometr, to kieszeń termometru należy tak ustawić, aby termometr wskazywał 97° C znajdowało się nad pokrywą wanny.
Inne urządzenia z czujnikiem temperatury wymagają kontroli temperatury.
A.1.1.9.2 Po ustawieniu górna część pokrywy bomby powinna znajdować się co najmniej 50 mm poniżej powierzchni cieczy w kąpieli.
A.1.1.9.3 Wymagane są dodatkowe osłony do zakrycia otworów, gdy bomby znajdują się na zewnątrz wanny.
Łaźnia musi być wyposażona w skraplacz i źródło ciepła, aby utrzymać intensywne wrzenie cieczy w łaźni.
W przypadku stosowania ciekłego ośrodka innego niż woda należy zastosować odpowiedni mieszalnik mechaniczny w celu utrzymania jednorodności (równości) ciekłej kąpieli w temperaturze (100± 2)°C.
Uwaga - Zastosowane jednostki elektryczne (bloki, jednostki) mogą mieć pojemność cieplną, szybkość nagrzewania i charakterystykę wymiany ciepła różniące się od kąpieli płynnej. Zamiast kąpieli cieczowej można zastosować elektryczne urządzenie grzejne, o ile wyraźnie widać, że szybkość ogrzewania próbki i temperatura próbki są takie same, jak w przypadku stosowania kąpieli cieczowej.
A.1.1.10 Termometr o zakresie pomiarowym 95 - 103°C, spełniający wymagania określone w Specyfikacji E.1 lub Specyfikacjach termometru IP.
Zamiast termometrów określonych w
E1 Specyfikacja termometrów ASTM
IP138 Metoda określania stabilności oksydacyjnej benzyny lotniczej
ASTMBiuletyn, Ropa naftowa i produkty naftowe
Z. 99 - 102, część IV)
Słowa kluczowe: punkt przegięcia, benzyna, okres indukcji, stabilność utleniania
Charakter okresu indukcji podczas hydratacji spoiw jest jednym z najsłabiej poznanych zagadnień w chemii cementu. Wśród możliwe przyczyny spowolnienie procesu hydratacji nazywa się tworzeniem powierzchniowej warstwy barierowej (pasywującej), opóźnieniem zarodkowania kryształów faz hydratowych, koncentracją defektów, równowagą sorpcyjną na powierzchni cząstek hydratujących spoiwa. Jednakże w szeregu badań ustalono eksperymentalnie, że proces hydratacji przebiega pod hydratami powierzchniowymi, których powstawanie nie może zatem być decydującą przyczyną okresu indukcji.
Analizując teorie okresu indukcji, H. F. W. Taylor identyfikuje dwie grupy hipotez wyjaśniających spowolnienie procesów hydratacji spoiw. Według pierwszej grupy hipotez okres indukcji następuje na skutek opóźnienia zarodkowania lub powstania wtórnych produktów hydratacji. Niektórzy badacze uważają, że takim hydratem jest wodorotlenek wapnia (hipoteza 1), inni – CSH (hipoteza 2). W drugiej grupie hipotez przyjmuje się, że nowe formacje powstałe w początkowej fazie utwardzania pełnią rolę bariery, a okres indukcji kończy się jej zniszczeniem na skutek przemian fazowych lub procesów starzenia (hipoteza 3) lub na skutek rozerwania osmotycznego lub podobny powiązany efekt (hipoteza 4). W dalszej kolejności hipotezy 3 i 4 nie doczekały się potwierdzenia eksperymentalnego. I. Javed, D. Menetrier, J. Scalpas nie zaobserwowali podczas badań elektronoskopowych obecności jednorodnych powierzchni warstwy ochronnej i doszli do wniosku, że powstawanie hydratów powierzchniowych nie może być przyczyną okresu indukcji. Interesujące jest porównanie efektów towarzyszących okresowi indukcji rejestrowanych różnymi metodami doświadczalnymi. W wielu pracach zwraca się uwagę na związek okresu indukcji ze stężeniem jonów Ca2+, K+, Na+ Fe3+, SO2- i OH- w fazie ciekłej. R. Grechukhna na podstawie badania stężenia różnych jonów w fazie ciekłej stwierdził, że procesy rozpuszczania produktów bezwodnych i wytrąconych hydratów okresowo się zmieniają. Okres indukcji odpowiada procesowi rozpuszczania, a okres wiązania odpowiada wytrącaniu się nowych formacji o różnym składzie z fazy ciekłej.
Ustalono, że reaktywność minerałów klinkieru zależy od stężenia CaO i SiO2 w pobliżu ich powierzchni. Należy zauważyć, że w okresie indukcji na granicy faz stałej i ciekłej tworzą się strome gradienty stężeń, powodując spadek reaktywności spoiwa. Należy zauważyć, że istnieje znacząca różnica w stężeniu rozpuszczonych jonów w objętości fazy ciekłej i na powierzchni cząstek nieuwodnionych. W rezultacie nie ma ścisłej zależności pomiędzy stężeniem w objętości fazy ciekłej (dane te najczęściej podawane są w publikacjach) a zahamowaniem procesu hydratacji. Według R. Eilera o stopniu przesycenia decyduje funkcjonalna zależność od wartości energetycznej interfejsów. Podczas procesu utwardzania cementu, w wyniku hydrolizy, dyspersji cząstek, odsłonięcia nieuwodnionych powierzchni oraz zmian stanu fazy ciekłej, następuje okresowa zmiana energii powierzchni międzyfazowych, co ostatecznie wpływa na szybkość zarodkowania.
K. Fujii badając hydratację półwodnego gipsu C3S w okresie indukcji zaobserwował powstawanie warstwy adsorpcyjnej cząsteczek wody na powierzchni cząstek i pojawienie się zarodków pierwotnych typu CSH.
Wykazano także, że okres indukcji kończy się w momencie osiągnięcia maksymalnego stężenia Ca2+ w fazie ciekłej. Okres przyspieszania dla C2S charakteryzuje się krystalizacją i wzrostem jąder wtórnego hydratu CSH.
Powstawanie określonego stanu fazy ciekłej w początkowych fazach utwardzania potwierdza eksperymentalny przebieg zmian stałej dielektrycznej zaczynu cementowego. Dane te wskazują na przejście cieczy zarobowej w stan odkształcony pod wpływem sił powierzchniowych i utworzenie spolaryzowanej struktury brzegowych warstw cieczy.
Stockhausen N. zwraca uwagę na zmianę aktywności chemicznej wody w zależności od wielkości porów, w których się ona znajduje. Według tych danych wodę wolną obserwuje się w porach większych niż 100 nm (typ I). Woda skroplona w kapilarach ma obniżony potencjał chemiczny w wyniku interakcji z powierzchnią stałą (typ II). W porach skondensowana woda ma charakter strukturalny. Woda międzypłaszczyznowa, zaadsorbowana w postaci warstw o grubości nieprzekraczającej 2,5 monowarstw, należy do typu IV.
Na podstawie tej klasyfikacji okres indukcji można wytłumaczyć powstawaniem na pewnym etapie utwardzania w wyniku procesów dyspersyjnych i tworzeniem hydratu takiej struktury kapilarno-porowatej, gdy w środowisku nie-porowatym dominują pory mniejsze niż 100 nm. uwodnione cząstki. W rezultacie cząsteczki cementu otoczone są fazą ciekłą o obniżonym potencjale chemicznym. Aby wznowić intensywną hydratację cementu, konieczna jest restrukturyzacja utworzonej pierwotnej struktury kapilarno-porowatej.
Ważną rolę w charakterze okresu indukcji odgrywa koncentracja defektów w siatce minerałów klinkieru lub obecność centrów aktywnych na powierzchni cząstek nieuwodnionych.
P. Vierens, I. Verhagen ustalili zależność pomiędzy stężeniem ośrodków aktywnych a czasem trwania okresu indukcji. Sugerowano, że na okres indukcji składają się trzy zjawiska: reakcja główna i dwie pomocnicze. Główną reakcją jest chemisorpcja wody w aktywnych centrach powierzchni cząstek. Reakcje pomocnicze obejmują rozpuszczanie małych ilości spoiwa i hydratację tlenku wapnia.
Aby wyjaśnić naturę procesów zachodzących w okresie indukcji, konieczne jest zbadanie zależności pomiędzy tworzeniem się hydratu a strukturą twardniejącego zaczynu cementowego. Biorąc pod uwagę powyższe wzorce towarzyszące okresowi indukcji, przeanalizowano zależności kinetyczne właściwości utwardzania cementu, otrzymanych techniką rezonansową (patrz rys. 7.7).
Właściciele patentu RU 2310843:
Wynalazek dotyczy laboratoryjnych metod oceny właściwości użytkowych paliw silnikowych, w szczególności sposobów wyznaczania okresu indukcji utleniania paliwa i może być stosowany w przemyśle petrochemicznym, motoryzacyjnym, lotniczym i innych, w bazach i magazynach paliwa i smary(paliwa i smary) oraz inne przedsiębiorstwa zużywające i produkujące benzynę silnikową. Metoda wyznaczania czasu trwania okresu indukcji (IP) benzyny polega na pobraniu próbek, stworzeniu warunków do utlenienia próbki niestabilnych węglowodorów i późniejszej ocenie okresu indukcji według obliczonej zależności oraz dodatkowo określeniu liczby jodowej analizowanej próbki, ustawienie współczynnika temperaturowego samonagrzewania się próbki podczas mieszania, utlenianie nietrwałych węglowodorów przeprowadza się poprzez dodawanie porcji w temperaturze temperatura pokojowa 97,0-98,0% kwasu siarkowego przy stałej prędkości, przy ciągłym mieszaniu, zmierzyć temperaturę początku i końca utleniania próbki, czas podawania kwasu, czas trwania IP oblicza się według pewnej zależności:
gdzie A i B są wartościami stałymi uzyskanymi eksperymentalnie, A = 2550, B = 218;
T o i T k - temperatura początku i końca utleniania próbki, °C;
t - zasilanie kwasem, min;
I jest liczbą jodową próbki.
EFEKT: uproszczenie, przyspieszenie i zwiększenie bezpieczeństwa oznaczeń. 1 stół, 1 chory.
Wynalazek dotyczy laboratoryjnych metod oceny właściwości użytkowych paliw silnikowych, w szczególności sposobów wyznaczania okresu indukcji utleniania paliwa i może być stosowany w przemyśle petrochemicznym, motoryzacyjnym, lotniczym i innych, w bazach i magazynach paliw i smary (paliwa i smary) oraz inne przedsiębiorstwa zużywające i produkujące benzynę silnikową oraz przewidujące okres przydatności do spożycia bez zmiany jakości.
Jednym ze wskaźników jakości właściwości użytkowych benzyny silnikowej jest stabilność chemiczna, która charakteryzuje zdolność benzyny do wytrzymywania procesów utleniania w warunkach przechowywania i użytkowania.
Wiadomo, że na czas trwania okresu indukcji wpływa ilość nietrwałych węglowodorów zawartych w próbce, do których zaliczają się węglowodory nienasycone, aromatyczne, związki żywiczne, węglowodory zawierające siarkę i azot. Ilość węglowodorów nienasyconych w paliwie ocenia się za pomocą wskaźnika jakości, jakim jest liczba jodowa, która oznacza liczbę gramów jodu użytego do miareczkowania 100 g próbki. Zatem liczba jodowa może pośrednio oszacować czas trwania okresu indukcji, jednak autorom nie udało się znaleźć sposobu na określenie okresu indukcji na podstawie liczby jodowej.
Okres indukcji to czas odporności benzyny na zmiany fizyczne i chemiczne właściwości, podczas którego paliwo znajdujące się w warunkach przyspieszonego utleniania (100°C i podwyższone ciśnienie) nie reaguje jeszcze z tlenem. Przez dokumenty regulacyjne Okres indukcji benzyny wynosi 600-1200 minut. Dla wszystkich marek benzyny silnikowej określonych w GOST R 51105-97 „Paliwo do silników wewnętrzne spalanie. Benzyna bezołowiowa” ustalono standardy okresu indukcji – co najmniej 600 minut. Ten ostatni wskaźnik zapewnia okres gwarancji Przechowywanie benzyny wynosi 1 rok od daty produkcji. Dla paliw o długotrwałym magazynowaniu (do 5 lat) okres indukcji ustala się na co najmniej 1200 minut.
Autorzy stanęli przed zadaniem opracowania metody wyznaczania okresu indukcji benzyny silnikowej, która umożliwiłaby ocenę stabilności benzyny podczas długotrwałego przechowywania, nie zmniejszając wymagań dokładnościowych i jednocześnie skracając czas wyznaczania.
Wiadomo, że istnieją metody techniczne rozwiązujące ten problem - określenie okresu indukcji.
Znana jest metoda wyznaczania okresu indukcji paliw poprzez podgrzanie określonej ilości próbki (10 cm 3 ) do zadanej temperatury (200°C), termostatowanie z okresowym pobieraniem (co 1 min) 1 cm 3 porcji paliwa i oznaczenie w nich zawartości rozpuszczonego tlenu metodą chromatograficzną z późniejszym ustaleniem okresu indukcji poprzez różnicę czasu od rozpoczęcia nagrzewania do momentu gwałtownego spadku zawartości tlenu w wybranej próbce paliwa (AS nr 104804, G01N 33/22).
W metodzie tej można zauważyć dużą pracochłonność związaną z koniecznością okresowego pobierania próbek, a także kosztowną, wielokrotnie powtarzaną operację chromatograficzne oznaczanie zawartości rozpuszczonego tlenu w próbkach paliw.
Najbliższa technicznie i przyjęta jako prototyp jest standardowa metoda wyznaczania okresu indukcji utleniania benzyny, która charakteryzuje tendencję benzyny do utleniania i tworzenia gumy w warunkach przechowywania.
Istotą metody (metoda B) jest określenie czasu, w którym badana benzyna, znajdująca się w środowisku tlenowym pod ciśnieniem 700 kPa (7 kgf/cm2) i w temperaturze 100°C, praktycznie nie ulega utlenianiu.
Metoda ta polega na umieszczeniu próbki benzyny przeznaczonej do analizy w specjalnie przygotowanej bombie wypełnionej tlenem do ciśnienia 0,7 MPa i zanurzeniu jej we wrzącej kąpieli. Za początek indukcyjnego okresu utleniania uważa się moment zanurzenia bomby we wrzącej wodzie. Następnie, aż do zakończenia doświadczenia, co 5 minut rejestrowano ciśnienie w bombie. Tlen i benzyna w bombie zostają podgrzane, a ciśnienie początkowo wzrasta. Po osiągnięciu wartości maksymalnej pozostaje przez pewien czas stała, po czym zaczyna spadać. Nagrzewanie bomby i rejestrację ciśnienia przerywa się, gdy ciśnienie spadnie o 0,06 MPa (0,6 kgf/cm2) od wartości maksymalnej. Za koniec okresu indukcji uważa się moment, w którym rozpoczął się ciągły spadek ciśnienia. Aby ostatecznie określić czas trwania okresu indukcji, wprowadza się korektę na opóźnienie nagrzania benzyny do temperatury 100°C.
IP=T2-T1-A,
gdzie T 1 - czas rozpoczęcia utleniania (P=max), min.
T 2 - czas zakończenia utleniania (moment rozpoczęcia ciągłego spadku ciśnienia), min.
A - korekta na opóźnienie podgrzewania benzyny (dane referencyjne), min.
(B.V. Belyanin, V.N. Erich „analiza techniczna produktów naftowych i gazu”, Leningrad, „Chemistry”, 1979, s. 98-101).
Wadą metody określania czasu trwania okresu indukcyjnego zgodnie z GOST 4039-88 (prototyp) jest czas trwania analizy, uciążliwość sprzętu, a także zwiększone wymagania bezpieczeństwa, ponieważ stosowany jest tlen w butlach, co wpływa na koszt metody kontroli. Ponadto, jak pokazała praktyka, zdarzają się przypadki, gdy konieczne jest pilne określenie okresu indukcji paliwa, na przykład podczas układania go na długoterminowe przechowywanie i uzupełnianie zapasów.
Technicznym rezultatem wynalazku jest uproszczenie sposobu wyznaczania okresu indukcji benzyny, skrócenie czasu i zwiększenie bezpieczeństwa metody oceny bez zmniejszania wiarygodności wyników oznaczeń dla benzyn różnych marek.
Ten wynik techniczny uzyskano dzięki temu, że w znanej metodzie wyznaczania czasu trwania okresu indukcji benzyny, obejmującej pobieranie próbek, tworzenie warunków do utleniania nietrwałych węglowodorów w próbce i późniejszą ocenę okresu indukcji według obliczonej zależności według wynalazku dodatkowo określa się liczbę jodową analizowanej próbki, podczas mieszania ustala się współczynnik temperaturowy samoistnego nagrzewania próbki, utlenianie nietrwałych węglowodorów przeprowadza się przez porcjami dodanie 97,0-98,0% kwasu siarkowego w temperaturze pokojowej temperaturę przy stałej prędkości przy ciągłym mieszaniu, przy czym przed dodaniem pierwszej porcji kwasu siarkowego rejestruje się czas i temperaturę próbki, którą przyjmuje się jako temperaturę początku utleniania próbek, po ustabilizowaniu się dopływ kwasu zostaje zatrzymany temperatury mieszaniny, którą przyjmuje się jako temperaturę, w której kończy się utlenianie nietrwałych węglowodorów próbki, mierzy się okres czasu od rozpoczęcia dodawania kwasu do zakończenia jego dopływu oraz czas trwania indukcji okres oblicza się według zależności:
gdzie IP to czas trwania okresu indukcyjnego, min;
A i B są wartościami stałymi uzyskanymi eksperymentalnie,
A=2550, B=218;
Tk - temperatura końca utleniania próbki, °C;
T o - temperatura początku utleniania próbki, °C;
0,03 - wartość stała, współczynnik temperaturowy samoistnego nagrzewania próbki podczas mieszania (określony doświadczalnie);
ν jest stałą szybkością dostarczania kwasu do próbki, cm3/min;
t - czas od początku do końca zasilania kwasem, min;
I jest liczbą jodową próbki.
W zastrzeganej metodzie zastosowanie kwasu siarkowego o stężeniu 97–98% tłumaczy się faktem, że istnieje metoda oznaczania węglowodorów aromatycznych w produktach naftowych (GOST 6994-74 „Lekkie produkty naftowe. Metoda oznaczania węglowodorów aromatycznych ”). Metoda ta wykorzystuje stężony (98,5-99%) kwas siarkowy do określenia całkowitej zawartości węglowodorów nienasyconych i aromatycznych w produktach naftowych. Metoda polega na poddaniu badanego produktu naftowego działaniu kwasu siarkowego o stężeniu 98,5-99%, który reaguje z węglowodorami nienasyconymi i aromatycznymi, przy czym objętość użytego kwasu jest 3-krotnie większa od objętości próbki analizowanego produktu. O całkowitej zawartości węglowodorów nienasyconych i aromatycznych decyduje ilość przereagowanego kwasu siarkowego. Ilość węglowodorów nienasyconych w próbce określa się liczbą jodową, a udział masowy węglowodorów aromatycznych określa się jako różnicę pomiędzy całkowitą zawartością węglowodorów nienasyconych i aromatycznych.
Wiadomo jednak, że zastosowanie kwasu o stężeniu większym niż 98,0% prowadzi do sulfonowania nie tylko węglowodorów aromatycznych i nienasyconych, ale także częściowo parafinonaftenowych [V.N. Zrelov, L.V. Krasnaya i in. Wiarygodność oznaczania zawartości węglowodory aromatyczne V paliwa do silników odrzutowych metoda kwasu siarkowego. Chemia i technologia paliw i olejów, 1979, nr 3, s. 7-9], co zmniejsza wiarygodność wyników uzyskanych według GOST 6994-74.
Dlatego autorzy, chcąc wykluczyć wpływ oddziaływania całej grupy węglowodorów aromatycznych, a także częściowo parafinonaftenowych, na przebieg reakcji, wykorzystują Kwas Siarkowy o stężeniu 97-98% i dodawać porcjami na małych obrotach, ciągle mieszając.
Ponadto wiadomo, że do niestabilnych węglowodorów w paliwie zaliczają się nie tylko węglowodory nienasycone, ale także związki żywiczne, węglowodory zawierające azot i siarkę. Dlatego też, przeprowadzając eksperymenty mające na celu opracowanie metody określania czasu trwania okresu indukcji benzyny, autorzy wykorzystują zestaw wskaźników: liczbę jodową i szybkość utleniania nietrwałych węglowodorów podczas interakcji z 97-98% kwasem siarkowym, co daje najdokładniejsze wyniki. Ponieważ w sposobie według wynalazku oddziaływanie próbki z kwasem siarkowym zachodzi przy ciągłym mieszaniu, konieczne stało się uwzględnienie samorzutnego nagrzewania się próbki benzyny podczas mieszania (bez kwasu siarkowego). Współczynnik ogrzewania próbki w ślepych doświadczeniach został wyznaczony doświadczalnie i wynosi 0,03. Szybkość dostarczania kwasu wybrano na 1,2 cm3/min, a prędkość mieszania na mieszadle magnetycznym wynosiła 860 obr./min.
Wartość stałych A i B wyznaczono z zależności czasu trwania okresu indukcyjnego od zmiennej X
zmienna x, na którą składają się takie mierzone parametry, jak temperatura początkowa próbki (T o), temperatura końcowa próbki (T k), czas dostarczania kwasu (t), liczba jodowa próbki (I), jak oraz wartości stałe - współczynnik temperaturowy równy 0,03, szybkość dodawania kwasu do próbki ν=1,2 cm 3 /min.
Wartość A zdefiniowano na 2550, B - 218.
Metodę przeprowadzono w następujący sposób.
Przykład. Pobiera się 100 cm3 benzyny z krakingu katalitycznego (próbka nr 5). Liczbę jodową danej próbki określa się według GOST 2070-82, dla tej próbki I = 52,3. Przed dodaniem pierwszej porcji kwasu siarkowego próbkę należy umieścić w termokurze 
zmierzyć czas i temperaturę (T o =18,7°C), ciągle mieszając, dodać kwas siarkowy z szybkością 1,2 cm3/min. Gdy w ciągu 1-2 minut temperatura się ustabilizuje, należy przerwać dopływ kwasu siarkowego i zanotować temperaturę mieszaniny, przyjmując ją jako temperaturę końca utleniania (Tc = 28,9°C). Określa się okres czasu od rozpoczęcia dostarczania kwasu do końca utleniania (t=7 min). Oblicz ze wzoru (2) wartość X 5 = 0,023, a następnie ze wzoru (3) obliczony czas trwania okresu indukcyjnego (IPR = 276).
Zastrzeganą metodą zbadano następujące próbki:
Nr 1 – Benzyna reformowana katalitycznie
Nr 2 - Benzyna z krakingu termicznego
Nr 3 - Benzyna bezołowiowa zwykła 92
Nr 4 – Benzyna reformowana katalitycznie
Nr 5 - Benzyna z krakingu katalitycznego
Nr 6 - Frakcja uwodorniona C 5 -C 9
Nr 7 - Benzyna mieszana z frakcji stabilizowanej i niestabilizowanej
Nr 8 - Benzyna stabilna gazowo
Dodatkowo próbkę 7 zbadano przy stężeniu kwasu siarkowego wynoszącym 96% i 99%.
Wyniki badań próbek przedstawiono w tabeli.
| Tabela Wyniki badań próbek zastrzeganą metodą* |
||||||||
| Próbka | Zmierzone ilości | Ustaw wartości | Obliczone wartości | |||||
| Temperatura końca utleniania Тк, °С | Temperatura początku utleniania Т о, °С | t, min | Liczba jodowa | Z kwasami,% | X ja | PWI według zastrzeganej metody | IP według prototypu (GOST) | |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 10 | 11 |
| №1 | 19,4 | 16,9 | 4,73 | 1,62 | 97,0 | 0,260 | 880 | 870 |
| №2 | 21,7 | 20,1 | 11,5 | 1,78 | 98,0 | 0,051 | 347 | 281 |
| №3 | 42,9 | 20,0 | 7,75 | 39,43 | 97,5 | 0,062 | 375 | 441 |
| №4 | 39,5 | 20,1 | 1,75 | 44,8 | 97,8 | 0,206 | 742 | 784 |
| №5 | 28,9 | 18,7 | 7,0 | 52,33 | 97,5 | 0,023 | 276 | 233 |
| №6 | 47,5 | 19,7 | 14,5 | 69,3 | 97,8 | 0,023 | 276 | 324 |
| №7 | 47,2 | 20,75 | 8,5 | 63,79 | 98,0 | 0,040 | 319 | 314 |
| №8 | 20,9 | 20,5 | 2,75 | 0,44 | 97,5 | 0,220 | 778 | 758 |
| №9** | 32,2 | 18,8 | 2,0 | 63,79 | 96,0 | 0,087 | 439 | 314 |
| №10** | 34,2 | 20,75 | 15,5 | 63,79 | 99,0 | 0,011 | 245 | 314 |
* - długość okresu aplikacyjnego  , gdzie: A=2550, B=218, stała szybkość dopływu kwasu do próbki ν=1,2 cm 3 /min; ** - badania prowadzone w warunkach wykraczających poza parametry proponowanej metody |
Z wyników badań próbek podanych w tabeli wynika, że zarówno wzrost stężenia kwasu powyżej 98,0%, jak i spadek stężenia kwasu poniżej 97,0% prowadzi do niewiarygodnych wyników oznaczeń. Tym samym badania wykazały, że metoda ta pozwala wiarygodnie określić okres indukcji w benzynie przy zastosowaniu kwasu siarkowego o stężeniu od 97,0% do 98,0%. Czas oznaczeń na jednej próbce nie przekracza 25 minut w porównaniu do czasu oznaczeń prototypu, gdzie czas oznaczeń wynosi co najmniej 3-4 godziny dla benzyn najbardziej niestabilnych (IP = 230) i ponad 20 godzin dla benzyn stabilnych. benzyny (IP = 1200).
Obliczanie współczynników A i B
Na rysunku przedstawiono zależność okresu indukcji (Y) od zmiennej X,
Jak widać z uzyskanych danych, zależność okresu indukcji od obliczonej wartości X ma wyraźną zależność liniową, wyrażoną równaniem
W otrzymanym równaniu A = 2550 i B = 218, jeśli podstawimy te wartości do równania 2, to z danych uzyskanych eksperymentalnie (T 0 , T k, t, I) otrzymamy wyniki okresu indukcji obliczonego dla dana próbka.
Metoda wyznaczania czasu trwania okresu indukcji benzyny, obejmująca pobieranie próbek, tworzenie warunków do utlenienia nietrwałych węglowodorów próbki i późniejszą ocenę okresu indukcji według obliczonej zależności, charakteryzująca się tym, że liczba jodowa analizowanej próbki dodatkowo określa się współczynnik temperaturowy samonagrzewania się próbki podczas mieszania, utlenianie nietrwałych węglowodorów przeprowadza się poprzez porcyjne dodawanie w temperaturze pokojowej 97,0-98,0% kwasu siarkowego przy stałej prędkości przy ciągłym mieszaniu, przed podaniem pierwszej porcji kwasu siarkowego, rejestruje się czas i temperaturę próbki, którą przyjmuje się jako temperaturę, w której próbka zaczyna się utleniać, dopływ kwasu zatrzymuje się po ustabilizowaniu się, temperaturę mieszaniny, którą przyjmuje się jako temperaturę temperaturę, w której kończy się utlenianie nietrwałych węglowodorów próbki, mierzy się okres czasu od rozpoczęcia dodawania kwasu do zakończenia jego dopływu i oblicza czas trwania okresu indukcji według poniższej zależności.
